സംഗ്രഹം:അസെറ്റോൺ കാറ്റലൈസ് ചെയ്‌ത ക്ലോറൈഡ്, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിൽ സോൾവെൻ്റ് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി ഉത്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നു, 99.0% ൽ കുറയാത്ത ഉയർന്ന പരിശുദ്ധി, 45%o വിളവോടെ പ്രധാന വാക്കുകൾ:1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ;സിന്തസിസ്;ഉയർന്ന ശുദ്ധത

———-. മുഖവുര

1,1,3■ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ഫോളിക് ആസിഡിൻ്റെ ഉൽപാദനത്തിലെ ഒരു പ്രധാന ഇടനിലക്കാരനാണ്. നിലവിൽ, 1,1,3. അസെറ്റോൺ ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോൺ, ദൈർഘ്യമേറിയ ഉൽപാദന ചക്രം (48 മണിക്കൂർ), മോശം തിരഞ്ഞെടുക്കൽ, കുറഞ്ഞ വിളവ്, 1,1,3- ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോണിൻ്റെ ഉള്ളടക്കം ഏകദേശം 17% മാത്രമാണ്, വെള്ളം വേർതിരിച്ചെടുത്തതിന് ശേഷം, അതിൻ്റെ ഉള്ളടക്കം 51.9% മാത്രമാണ്. ഉൽപ്പാദനച്ചെലവ് കൂടുതലാണ്, ഉൽപ്പന്ന തിരുത്തൽ കുറവാണ്. ഇവയെല്ലാം ഉയർന്ന ആഭ്യന്തര ഫോളിക് ആസിഡ് ഉൽപാദനച്ചെലവിലേക്ക് നയിക്കുന്നു, ഉള്ളടക്കം മെച്ചപ്പെടുത്താൻ ബുദ്ധിമുട്ടാണ്. പ്രശ്നങ്ങൾ. രചയിതാവ് ധാരാളം ആഭ്യന്തര, വിദേശ രേഖകൾ വായിച്ചു. നിരവധി പരീക്ഷണങ്ങൾക്കും പഠനങ്ങൾക്കും ശേഷം, ഞങ്ങൾ ഉൽപ്രേരകവും നിയന്ത്രിത ഫൗ ക്ലോറിൻ വേഗതയും ചേർത്തു, പ്രതികരണ സമയം 24 മണിക്കൂറിനുള്ളിൽ 1,1,3-3 ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോണായി കുറച്ചു, കൂടാതെ 1,1,3-3 ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോൺ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ 99%-ൽ കൂടുതൽ പരിശുദ്ധിയോടെയും 45% ൽ കൂടുതൽ വിളവ്.

II. പരീക്ഷണാത്മക ഭാഗം

1. പ്രതികരണം

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂സി.എച്ച്.സി.സി.എച്ച്.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. പരീക്ഷണ ഘട്ടങ്ങൾ

500ml ഗോളാകൃതിയിലുള്ള കണ്ടൻസറുള്ള നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ, ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള അസെറ്റോണും കാറ്റലിസ്റ്റും ഇളക്കി 10-30 W പ്രതികരണ താപനിലയിൽ ക്ലോറിൻ നൽകി. സമയം ആരംഭിക്കുക, പ്രതികരണം കഴിഞ്ഞ് മണിക്കൂറുകൾക്ക് ശേഷം ക്ലോറിനിലൂടെ കടന്നുപോകുന്നത് നിർത്തുക, തുടരുക. 1 മണിക്കൂർ ഇളക്കുക. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന മിശ്രിതത്തിലേക്ക് മെറ്റീരിയൽ പോലെയുള്ള ഒരു പ്രത്യേക ലായകം ചേർത്തു, 10 ° C ക്രിസ്റ്റലൈസേഷനിലേക്ക് തണുപ്പിക്കുമ്പോൾ 1 മണിക്കൂർ ഇളക്കി, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്നു.

1. 1,1,3. ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ പ്യൂരിറ്റി സെലക്ടീവ് ഡിറ്റർമിനേഷൻ

ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെയും ക്ലോറൈഡ് ലായനിയുടെയും പരിശുദ്ധി ലാഭം തിരഞ്ഞെടുത്ത് നിർണ്ണയിക്കാൻ Varin 3700 ഗ്യാസ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ്, QF・1 ഫില്ലിംഗ് കോളം, FID ഡിറ്റക്ടർ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ചു.

1. ചർച്ചയുടെ ഫലങ്ങൾ
2. ക്ലോറൈഡ് സെലക്റ്റിവിറ്റിയിൽ കാറ്റലിസ്റ്റിൻ്റെ സ്വാധീനം അസെറ്റോൺ ക്ലോറിനേഷൻ്റെ സെലക്റ്റിവിറ്റി കാണിച്ചു

വലിയ സ്വാധീനം, ടേബിൾ 1 പരീക്ഷണ ഫലങ്ങളുടെ ഒരു കൂട്ടം പട്ടികപ്പെടുത്തുന്നു. പട്ടിക 1-ൽ നിന്ന്, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിൻ്റെ ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ സെലക്റ്റിവിറ്റി ഗണ്യമായി വർദ്ധിച്ചു (ഏകദേശം 19.1%) ഉത്തേജകമില്ലാതെ, കൂടാതെ

　　കോമ്പൗണ്ട് അമിൻ കാറ്റലിസ്റ്റ് ആണ് ഏറ്റവും മികച്ചത്, 57.5%o വരെ

സമയം 18 മണിക്കൂർ. 12 മണിക്കൂറിനുള്ളിൽ va:3.9 Cao h;2

〜7 മണിക്കൂർ,വിക്യു:27 കാവോ എച്ച്;7〜18 മണിക്കൂർ,വിക്യു:3.9 മുതൽ എച്ച് വരെ

1. പ്രതികരണത്തിൽ ത്രൂ-ക്ലോറിൻ വേഗതയുടെ പ്രഭാവം

യൂണിഫോം ക്ലോറിൻ മോശം ഉൽപ്പന്ന സെലക്ടിവിറ്റി ആണെന്ന് പരീക്ഷണം കണ്ടെത്തി, ഇത് ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെ തിരഞ്ഞെടുപ്പും വിളവും ഗണ്യമായി മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നു.

പട്ടിക 2 ടെസ്റ്റ് ഡാറ്റയുടെ ഒരു കൂട്ടം പട്ടികപ്പെടുത്തുന്നു.

പട്ടിക 2 ഉൽപ്പന്ന സെലക്റ്റിവിറ്റിയിൽ പാസ്-ക്ലോറിൻ വേഗതയുടെ ഇഫക്റ്റുകൾ

ടെസ്റ്റ്^കണ്ടീഷൻ:]പെട്രി ഡിഷ് 1 അസെറ്റോൺ, കാറ്റലിസ്റ്റ്: കോമ്പോസിറ്റ് ക്ലാസ് 0.6ഗോ

ഫ്ലൂക്ലോറിൻ നേരത്തെയും (12 മണിക്കൂർ) പിന്നീട് (8 24 മണിക്കൂർ) ആണെന്നും പരീക്ഷണം കണ്ടെത്തി, പ്രതികരണം മന്ദഗതിയിലാണെന്നും ഇടത്തരം (28 മണിക്കൂർ) വേഗത്തിലാണെന്നും ക്ലോറിൻ രക്ഷപ്പെടുന്നു. ഗണ്യമായി കുറയുന്നു. 1,1,3 എന്നതിനേക്കാൾ വളരെ സാവധാനത്തിൽ ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നതായി ഫലങ്ങൾ കാണിച്ചു

1,1-ഡിക്ലോറോഅസെറ്റോൺ

ക്ലോറൈഡ്, ക്ലോറൈഡ്, അസെറ്റോൺ, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

ഒ.

എന്നാണ്_II.സബ്മീഥൈൽ ഗ്രൂപ്പിൽ ക്ലോറിനേഷൻ വളരെ കൂടുതലായിരുന്നു

മീഥൈൽ ഗ്രൂപ്പിനേക്കാൾ വേഗത്തിൽ

അസെറ്റോൺ ക്ലോറൈഡ് ജനറേഷൻ പ്രക്രിയ പ്രതികരണ പ്രക്രിയയാണെന്ന് രചയിതാവ് വിശ്വസിക്കുന്നു:

പ്രധാന പ്രക്രിയയായി V1 1 2-5 ഉപയോഗിച്ചാണ് പ്രതികരണം നടത്തുന്നത്.

പട്ടിക 2 ഡാറ്റ അനുസരിച്ച്, ഓരോ ഘട്ടത്തിൻ്റെയും പ്രതികരണ വേഗത ക്രമം

　　V2^”3^1 2 5>V4

ഓരോ ഘട്ടത്തിൻ്റെയും പ്രതികരണ വേഗതയെ ആശ്രയിച്ച്,

1,1,3. ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണും ഉപോൽപ്പന്നങ്ങളും തമ്മിലുള്ള ചെറിയ തിളപ്പിക്കൽ പോയിൻ്റ് വ്യത്യാസം കാരണം, ജലചൂഷണം വേർതിരിക്കുന്നത് പൊതുവെ ബുദ്ധിമുട്ടാണെന്നും വേർതിരിക്കുന്നത് ഒരു ലളിതമായ മാർഗമാണെന്നും പട്ടിക 3-ലെ ഡാറ്റയിൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയും. ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ നീക്കം ചെയ്യാൻ കഴിയും, പരിശുദ്ധി ബുദ്ധിമുട്ടാണ്

ഓരോ ഘട്ടത്തിലും ഞങ്ങൾ പാസ് ക്ലോറിൻ വേഗത നിയന്ത്രിക്കുന്നു,

പാസ് ക്ലോറിൻ സമയം കുറയ്ക്കുകയും ദ്വിതീയ പ്രതികരണ വേഗത 1,1,3 ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്ന സെലക്റ്റിവിറ്റിയെ തടയുകയും ചെയ്യുക.

1. ഹൈഡ്രേറ്റഡ് ക്രിസ്റ്റൽ പ്യൂരിഫിക്കേഷൻ സാഹിത്യമനുസരിച്ച്, സാധാരണയായി

അസെറ്റോൺ ക്ലോറൈഡ് ദ്രാവകം 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിൻ്റെ ഉള്ളടക്കം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന് വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുക്കുകയോ ശുദ്ധീകരിക്കുകയോ ചെയ്യുന്നു, കൂടാതെ മറ്റ് ഉപോൽപ്പന്നങ്ങളിൽ നിന്ന് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷനായി രചയിതാവ് 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ഉപയോഗിച്ചു.

വിവിധ വേർതിരിക്കൽ രീതികൾ വഴി ലഭിച്ച ഉൽപ്പന്ന പരിശുദ്ധി പട്ടിക 3 പട്ടികപ്പെടുത്തുന്നു.

പട്ടിക 3. വ്യത്യസ്ത വേർതിരിക്കൽ രീതികളിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച ഉൽപ്പന്ന ശുദ്ധി

കൂടുതൽ മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നതിന്. ഉൽപന്നത്തിൻ്റെ പരിശുദ്ധി 99%-ലധികം എത്തുന്നു, കൂടാതെ 45%o വരെ പല രീതികളിലും ഏറ്റവും ഉയർന്ന വിളവ് ലഭിക്കുന്നു. പരിഹാരം.

ഉചിതമായ സംയുക്ത അമിൻ കാറ്റലിസ്റ്റ് തിരഞ്ഞെടുക്കുക, 10~30 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ നേരത്തെയും വൈകുന്നേരവും സ്ലോ ക്ലോറിൻ തടയുന്നത് നിയന്ത്രിക്കുക, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ക്ലോറൈഡ് ഉണ്ടാക്കാം, പ്രത്യേക ലായക ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി ശുദ്ധീകരിക്കാം, 99.0% ൽ കുറയാത്ത വിളവ് ലഭിക്കുന്ന ക്രിസ്റ്റലിൻ ഉൽപ്പന്നം നേടുക. 45%, എന്നാൽ ക്ലോറൈഡ് ലായനിയിലെ 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ 50%o-ൽ കൂടുതലായിരിക്കണം.അഥീന സിഇഒ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　എംഐടി–IVY ഇൻഡസ്ട്രി CO., LTD

സിഇഒ@mit-ivy.com

　　കൂട്ടിച്ചേർക്കുക: ജിയാങ്‌സു പ്രവിശ്യ, ചൈന