സംഗ്രഹം: അസെറ്റോൺ ഉത്തേജിപ്പിച്ച ക്ലോറൈഡ്, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിൽ ലായക ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി ഉത്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നു, 99.0% ൽ കുറയാത്ത ഉയർന്ന ശുദ്ധതയോടെ, 45%o വിളവ് നൽകുന്നു. പ്രധാന പദങ്ങൾ: 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ; സിന്തസിസ്; ഉയർന്ന ശുദ്ധത.

———-. മുഖവുര

ഫോളിക് ആസിഡിന്റെ ഉൽപാദനത്തിൽ 1,1,3■ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ഒരു പ്രധാന ഇടനിലക്കാരനാണ്. നിലവിൽ, 1,1,3.അസെറ്റോൺ ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോൺ, നീണ്ട ഉൽപാദന ചക്രം (48 മണിക്കൂർ), മോശം സെലക്റ്റിവിറ്റി, കുറഞ്ഞ വിളവ്, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോൺ ഉള്ളടക്കം ഏകദേശം 17% മാത്രമാണ്, വെള്ളം വേർതിരിച്ചെടുത്ത ശേഷം, അതിന്റെ ഉള്ളടക്കം 51.9% മാത്രമാണ്. ഉൽ‌പാദനച്ചെലവ് കൂടുതലാണ്, ഉൽപ്പന്ന തിരുത്തൽ കുറവാണ്. ഇവയെല്ലാം ഉയർന്ന ആഭ്യന്തര ഫോളിക് ആസിഡ് ഉൽ‌പാദന ചെലവുകളിലേക്ക് നയിക്കുന്നു, ഉള്ളടക്കം മെച്ചപ്പെടുത്താൻ പ്രയാസമാണ്, മറ്റ് പ്രശ്നങ്ങൾ. രചയിതാവ് ധാരാളം ആഭ്യന്തര, വിദേശ രേഖകൾ വായിച്ചു. നിരവധി പരീക്ഷണങ്ങൾക്കും പഠനങ്ങൾക്കും ശേഷം, ഞങ്ങൾ കാറ്റലിസ്റ്റ് ചേർക്കുകയും 24 മണിക്കൂറിനുള്ളിൽ ഫ്യൂ ക്ലോറിൻ വേഗത നിയന്ത്രിക്കുകയും ചെയ്തു, പ്രതികരണ സമയം 1,1,3-3 ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോൺ ആയി കുറച്ചു, 99% ൽ കൂടുതൽ ശുദ്ധതയും 45% ൽ കൂടുതൽ വിളവും ഉള്ള 1,1,3-3 ട്രൈക്ലോറോപാസെറ്റോൺ ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ.

II... പരീക്ഷണാത്മക ഭാഗം

1. പ്രതികരണം

0 0 0 0

1. രണ്ടാമൻ.

　　സിഎച്ച്എസിഎച്ച്എ+ക്ലോ:—സിഎച്ച്എസിഎച്ച്.₂സി.സി.എച്ച്.₃+ക്ലോറിൻ.₂സി.എച്ച്.സി.സി.എച്ച്.₃+1CH. 2CH. 1CH. 2CH. 2CH. 3CH. 3CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH. 4CH₂സി.സി.എച്ച്.₂സി1+

1. പരീക്ഷണ ഘട്ടങ്ങൾ

500 മില്ലി ഗോളാകൃതിയിലുള്ള കണ്ടൻസർ ഉള്ള നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ, ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ അസെറ്റോണും കാറ്റലിസ്റ്റും ഇളക്കി 10~30 W പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയിൽ ക്ലോറിനിലേക്ക് നൽകി. സമയം ആരംഭിക്കുക, പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന് മണിക്കൂറുകൾക്ക് ശേഷം ക്ലോറിൻ കടന്നുപോകുന്നത് നിർത്തുക, തുടർന്ന് 1 മണിക്കൂർ ഇളക്കുന്നത് തുടരുക. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന മിശ്രിതത്തിലേക്ക് ഒരു പ്രത്യേക ലായകത്തിന് സമാനമായ വസ്തു ചേർത്തു, 10°C വരെ തണുപ്പിച്ച ശേഷം 1 മണിക്കൂർ ഇളക്കി, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ വേർതിരിച്ചെടുത്തു.

1. 1,1,3. ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ പരിശുദ്ധിയുടെ സെലക്ടീവ് ഡിറ്റർമിനേഷൻ

ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെയും ക്ലോറൈഡ് ലായനിയുടെയും പരിശുദ്ധി ലാഭം തിരഞ്ഞെടുത്ത് നിർണ്ണയിക്കാൻ വാരിൻ 3700 ഗ്യാസ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫ്, ക്യുഎഫ്・1 ഫില്ലിംഗ് കോളം, എഫ്ഐഡി ഡിറ്റക്ടർ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ചു.

1. ചർച്ചയുടെ ഫലങ്ങൾ
2. ക്ലോറൈഡ് സെലക്റ്റിവിറ്റിയിൽ ഉൽപ്രേരകത്തിന്റെ സ്വാധീനം അസെറ്റോൺ ക്ലോറിനേഷന്റെ സെലക്റ്റിവിറ്റി കാണിച്ചു.

വലിയ സ്വാധീനം, പട്ടിക 1 പരീക്ഷണ ഫലങ്ങളുടെ ഒരു കൂട്ടം പട്ടികപ്പെടുത്തുന്നു. പട്ടിക 1 ൽ നിന്ന്, 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിന്റെ ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ സെലക്റ്റിവിറ്റി ഉൽപ്രേരകമില്ലാതെ ഗണ്യമായി വർദ്ധിക്കുന്നു (ഏകദേശം 19.1%), കൂടാതെ

　　സംയുക്ത അമിൻ കാറ്റലിസ്റ്റാണ് ഏറ്റവും മികച്ചത്, 57.5% വരെ. പരീക്ഷണ സാഹചര്യങ്ങൾ: ഇൻ‌എൽ അസെറ്റോൺ, 3nr) l ക്ലോറിൻ, കാറ്റലിസ്റ്റ് 0.6 ഗ്രാം, താപനില 1030°C,

സമയം 18 മണിക്കൂർ. 12 മണിക്കൂറിനുള്ളിൽ va:3.9 Cao h;2

〜7 മണിക്കൂർ,vq:27 Cao h;7〜18 മണിക്കൂർ,VQ:3.9 മുതൽ h വരെ. പട്ടിക 1. ഉൽപ്പന്ന സെലക്റ്റിവിറ്റിയിൽ ഉൽപ്രേരകത്തിന്റെ ഫലങ്ങൾ

1. ത്രൂ-ക്ലോറിൻ പ്രവേഗത്തിന്റെ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിലെ പ്രഭാവം

യൂണിഫോം ക്ലോറിന് ഉൽപ്പന്ന തിരഞ്ഞെടുക്കൽശേഷി കുറവാണെന്ന് പരീക്ഷണത്തിൽ കണ്ടെത്തി, ഇത് ഉൽപ്പന്ന തിരഞ്ഞെടുക്കലും വിളവും ഗണ്യമായി മെച്ചപ്പെടുത്തി.

പട്ടിക 2 ഒരു കൂട്ടം ടെസ്റ്റ് ഡാറ്റ പട്ടികപ്പെടുത്തുന്നു.

പട്ടിക 2 പാസ്-ക്ലോറിൻ പ്രവേഗത്തിന്റെ ഉൽപ്പന്ന തിരഞ്ഞെടുപ്പിൽ ഉണ്ടാകുന്ന സ്വാധീനം

ടെസ്റ്റ്^കണ്ടീഷൻ:]പെട്രി ഡിഷ് 1 അസെറ്റോൺ,കാറ്റലിസ്റ്റ്:കോമ്പോസിറ്റ് ക്ലാസ് 0.6go

പരീക്ഷണത്തിൽ ഫ്ലൂക്ലോറിൻ നേരത്തെ (12 മണിക്കൂർ) ഉം പിന്നീട് (8 24 മണിക്കൂർ) ഉം ആണെന്ന് കണ്ടെത്തി, മിക്ക ക്ലോറിനും അതിൽ നിന്ന് പുറത്തുവരുന്നത് പ്രതിപ്രവർത്തനം മന്ദഗതിയിലായിരുന്നു, മീഡിയം (28 മണിക്കൂർ) വേഗത്തിലായിരുന്നു. ക്ലോറിൻ വാതകം നിർത്തുമ്പോൾ, ഉൽപ്പന്ന തിരഞ്ഞെടുക്കലും വിളവും ഗണ്യമായി കുറയുന്നു. 1,1,3 ഉൽ‌പാദിപ്പിക്കുന്നത് വളരെ മന്ദഗതിയിലാണെന്ന് ഫലങ്ങൾ കാണിച്ചു.

1,1-ഡൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ. പ്രതിപ്രവർത്തന സമയത്ത്

ക്ലോറൈഡ്, ക്ലോറൈഡ്, അസെറ്റോൺ, 1,1,4003000,

സിഐഎച്ച്2സിഎച്ച്3

ഒ.

അതായത്_{രണ്ടാമൻ.}സബ്മീഥൈൽ ഗ്രൂപ്പിലെ ക്ലോറിനേഷൻ വളരെ കൂടുതലായിരുന്നു

മീഥൈൽ ഗ്രൂപ്പിനേക്കാൾ വേഗതയേറിയത്. അതിനാൽ,

അസെറ്റോൺ ക്ലോറൈഡ് ഉൽ‌പാദന പ്രക്രിയ പ്രതിപ്രവർത്തന പ്രക്രിയ ഇതാണെന്ന് രചയിതാവ് വിശ്വസിക്കുന്നു:

V1 1 2-5 പ്രധാന പ്രക്രിയയായി ഉപയോഗിച്ചാണ് പ്രതിപ്രവർത്തനം നടത്തുന്നത്.

പട്ടിക 2 ലെ ഡാറ്റ പ്രകാരം, ഓരോ ഘട്ടത്തിന്റെയും പ്രതികരണ പ്രവേഗ ക്രമം

　　വി2^”3^1 2 5>വി4

ഓരോ ഘട്ടത്തിന്റെയും പ്രതികരണ വേഗതയെ ആശ്രയിച്ച്,

1,1,3. ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിനും ഉപോൽപ്പന്നങ്ങൾക്കും ഇടയിലുള്ള തിളനില വ്യത്യാസം കുറവായതിനാൽ, വെള്ളം വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്നത് സാധാരണയായി വേർതിരിക്കുന്നത് ബുദ്ധിമുട്ടാണെന്നും വേർതിരിക്കൽ ഒരു ലളിതമായ മാർഗമാണെന്നും പട്ടിക 3 ലെ ഡാറ്റയിൽ നിന്ന് കാണാൻ കഴിയും. മിക്ക I ഉൽപ്പന്നങ്ങളും നീക്കം ചെയ്യാൻ കഴിയുമെങ്കിലും, പരിശുദ്ധി ബുദ്ധിമുട്ടാണ്.

ഓരോ ഘട്ടത്തിലും ക്ലോറിൻ പാസ് വേഗത ഞങ്ങൾ നിയന്ത്രിക്കുന്നു,

ക്ലോറിൻ പാസ് സമയം കുറയ്ക്കുകയും ദ്വിതീയ പ്രതിപ്രവർത്തന വേഗത 1,1,3 ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന്റെ സെലക്റ്റിവിറ്റി തടയുകയും ചെയ്യുക എന്ന ലക്ഷ്യം കൈവരിക്കുന്നതിന്..

1. ജലാംശം കലർന്ന ക്രിസ്റ്റൽ ശുദ്ധീകരണം സാഹിത്യമനുസരിച്ച്, സാധാരണയായി

1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോണിന്റെ ഉള്ളടക്കം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന് അസെറ്റോൺ ക്ലോറൈഡ് ദ്രാവകം വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുക്കുകയോ ശുദ്ധീകരിക്കുകയോ ചെയ്യുന്നു, കൂടാതെ മറ്റ് ഉപോൽപ്പന്നങ്ങളിൽ നിന്ന് ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ ചെയ്യുന്നതിന് രചയിതാവ് 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ഉപയോഗിച്ചു.

വിവിധ വേർതിരിക്കൽ രീതികളിലൂടെ ലഭിക്കുന്ന ഉൽപ്പന്ന പരിശുദ്ധി പട്ടിക 3 ൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു.

പട്ടിക 3. വ്യത്യസ്ത വേർതിരിക്കൽ രീതികളിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച ഉൽപ്പന്ന പരിശുദ്ധി

കൂടുതൽ മെച്ചപ്പെടുത്താൻ. ഉൽപ്പന്ന പരിശുദ്ധി 99%-ൽ കൂടുതലായി എത്തുന്നു, കൂടാതെ നിരവധി രീതികളിൽ ഏറ്റവും ഉയർന്ന വിളവും 45% വരെ എത്തുന്നു.1 ഈ രീതിക്ക് ക്ലോറൈഡ് ലായനിയിൽ 50%-ൽ കൂടുതൽ K യുടെ 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ഉള്ളടക്കം ആവശ്യമാണ്o.

ഉചിതമായ സംയുക്ത അമിൻ കാറ്റലിസ്റ്റ് തിരഞ്ഞെടുക്കുക, 10~30°C താപനിലയിൽ നേരത്തെയും വൈകിയും സ്ലോ ക്ലോറിൻ തടയൽ നിയന്ത്രിക്കുക, പ്രത്യേക ലായക ക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി ശുദ്ധീകരിച്ച 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ ക്ലോറൈഡ് നിർമ്മിക്കാൻ കഴിയും, 99.0% ൽ കുറയാത്തതും 45% വിളവ് ലഭിക്കുന്നതുമായ ക്രിസ്റ്റലിൻ ഉൽപ്പന്നം ലഭിക്കും, എന്നാൽ ക്ലോറൈഡ് ലായനിയിൽ 1,1,3-ട്രൈക്ലോറോഅസെറ്റോൺ 50% o ൽ കൂടുതലായിരിക്കണം.അഥീന സിഇഒ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　എം.ഐ.ടി.–ഐവിവൈ ഇൻഡസ്ട്രി കോ., ലിമിറ്റഡ്

സിഇഒ@mit-ivy.com

　　ചേർക്കുക: ജിയാങ്‌സു പ്രവിശ്യ, ചൈന